在變壓器絕緣油檢測(cè)領(lǐng)域，氣相色譜儀依賴填充柱實(shí)現(xiàn)組分分離。當(dāng)出現(xiàn)峰形畸變、分離度下降等問題時(shí)，需及時(shí)更換填充柱以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是規(guī)范的操作流程及技術(shù)要點(diǎn)：
1. 斷電降溫：關(guān)閉氣相色譜儀電源，待柱溫降至室溫以下，避免高溫燙傷及殘余壓力引發(fā)危險(xiǎn)。
2. 工具材料：備齊專用扳手(適配柱兩端接頭)、新填充柱(型號(hào)與原柱一致)、硅橡膠墊圈、無水乙醇、脫脂棉、氮?dú)怃撈考肮苈贰?/div>
3. 安全防護(hù)：佩戴防化手套、護(hù)目鏡，實(shí)驗(yàn)臺(tái)鋪設(shè)吸油紙，防范油污滴落。
拆卸舊柱?
1. 切斷氣流：關(guān)閉載氣總閥，緩慢釋放系統(tǒng)內(nèi)余壓至零表壓，防止突然泄壓沖擊。
2. 分離管路：用兩把扳手分別固定柱兩端螺母，對(duì)稱施力逆時(shí)針旋松，取下舊柱并標(biāo)記進(jìn)出口方向。
3. 清理接口：用蘸取無水乙醇的脫脂棉反復(fù)擦拭柱接口內(nèi)外壁，清除殘留顆粒物，再用干燥空氣吹掃。
4. 廢物處理：將舊柱密封于專用容器，按危廢標(biāo)準(zhǔn)處置，禁止直接丟棄。
安裝新柱?
1. 方向辨識(shí)：核對(duì)新柱標(biāo)簽標(biāo)識(shí)，箭頭指向一般為載氣流動(dòng)方向(入口端接進(jìn)樣口，出口端連檢測(cè)器)。
2. 預(yù)裝配：將新柱兩端接入色譜儀對(duì)應(yīng)接口，手工預(yù)緊螺母3-5圈，保持柱體自然平直無扭曲。
3. 密封加固：使用力矩扳手按對(duì)角線交替方式逐步收緊螺母，單次旋轉(zhuǎn)角度≤90°，最終扭矩參照儀器手冊(cè)。
4. 檢漏驗(yàn)證：通入低壓氮?dú)?0.2MPa)，浸泡肥皂水于各接口，觀察有無氣泡產(chǎn)生，重點(diǎn)檢查螺母縫隙及墊片邊緣。
系統(tǒng)活化?
1. 分段升溫：設(shè)置程序升溫模式，初始溫度低于柱溫下限20℃，以5℃/min速率升至最高使用溫度，維持30分鐘。
2. 載氣沖洗：全程保持高純氮?dú)饬魉贋樵O(shè)定值的1.5倍，持續(xù)沖刷至少4小時(shí)，排出柱內(nèi)吸附雜質(zhì)。
3. 老化評(píng)估：注入微量正十六烷標(biāo)準(zhǔn)品，觀察出峰時(shí)間與理論值偏差應(yīng)<5%，若出現(xiàn)拖尾或分叉需延長(zhǎng)老化時(shí)間。
注意事項(xiàng)?
1. 環(huán)境控制：操作全程避開灰塵環(huán)境，雨天濕度>70%時(shí)應(yīng)啟用除濕設(shè)備。
2. 材質(zhì)匹配：嚴(yán)禁混用不同極性填料的色譜柱，石英纖維濾網(wǎng)必須隨柱更換。
3. 性能校驗(yàn)：更換后需重新繪制校準(zhǔn)曲線，重點(diǎn)核查多環(huán)芳烴類特征峰的分辨率。
通過規(guī)范化操作可最大限度降低柱效損失，新柱使用時(shí)建議連續(xù)進(jìn)樣3次以上，待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)行正式樣品分析。定期記錄柱壽命數(shù)據(jù)，有助于優(yōu)化預(yù)防性更換周期。
